光电直读光谱仪技术 直读光谱仪工作习题

取样方法和对样品的处理是光谱分析中影响分析精度和准确度的重要而关键的因素。炉前分析时要对炉中铸态的钢样采取快速红切的方式进行，如果的样品存在裂纹、杂质和气孔等问题，要重新进行取样。对于低碳钢材料要将其置入流水中进行骤降温处理，确保样品组织结构形成马氏体和奥氏体，从而有效提升碳的分析结果的准确性。但要引起注意的是，对于高碳样品进行切割后，不能采取骤降温的方式进行处理，防止因为骤降温引发裂缝发生。另外，对于铸铁和球墨铸铁的和分析，要确保所的样品进行白口化，并确保取样的温度、脱模时间、冷却速度标准和统一。另外不同材料的分析，要选择适合的研磨工具，通常使用氧化铝砂轮片进行打磨，要注意打磨的颗粒处于中等状态，不能太粗或太细。需要强调的是，试样样品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米，除去样品表面的氧化层，防止结果的不准确，氧化层对碳的分析结果的准确性影响更大。

光电光谱分析选用的分析线，必需符合下列要求。
直读光谱分析时，一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成，常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称，就是当激发光源有波动时，两条线对的谱线强度虽有变化，但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即 R=I1/I0
I1为分析线的强度，Io为内标线强度，表明I1和Io同时变，而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时，有很多分析通道，要安装许多内标通道有困难，因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线，这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时，有时还用内标线来控制曝光量，称为自动曝光，也就是样品在曝光时，分析线和内标分别向各自积分电容充电，当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时，自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I，并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io，而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。

直读光谱仪在分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的，比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、氩气纯度不够等一个因素出现问题，就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因，采取有效的措施进行消除或避免误差，提高直读光谱仪结果的准确性，是一项十分重要的研究课题。

仪器的漂移校正需要进行标准化，控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法，国外一般称之为类型标准化。要用控样校准，前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近，这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许，还是自己制备，这样不仅节省成本，而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的，首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金，尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察，将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查（全部）。根据浇注数量和时间顺序从中挑选，选择几块用金相法均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样，挑选几块，用化学法进行化学成分标定（推荐到有的单位做）。给控样打好标识，就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品，这样可以使你分析更加准确，它是自己做的，但是需要化学分析严格准确地定值。

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